极谱仪国产十大品牌（极谱分析仪）

关于微量元素检测仪

自1924年捷克化学家海洛夫斯基发明第一台极谱仪以来，微量元素分析仪的发展已有近百年的历史。在中国，第一台极谱仪诞生于50年代的883年。这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教学和演示极谱分析的基本原理。极谱分析方法(简称单扫描极谱法)使用单个汞滴电极作为工作电极，并在汞滴产生后的最后2秒内完成一次扫描，称为现代极谱法。在国内，国外研制成功的JP-1是60年代仿制的，80年代研制成功的JP-2是典型代表。这种极谱仪分析速度快，重复性好，满足基层实验室的需要，在地质、冶金实验室大量配备，成为有效的生产工具。然而，这种仪器只适应于那个时代稍纵即逝的示波器。无法详细观察波形，单一功能只能用于单扫描极谱法分析。随后几年，泰县无线厂和金坛分析仪器厂引进了类似的仪器。但由于技术限制，他们都回避了显示技术的配合。仪器需要配备功能记录仪作为终端显示记录，这也注定了仪器走不远。另一家厂家仿制JP-1和JP-2极谱仪，无法形成批量和规模。1987年，时任山东电信七厂厂长的许剑民带领技术人员研制出新一代极谱仪。利用他对示波显示技术的熟悉，在当时PC机还不普及的情况下，以Z80单板机为核心研制成功了JP3-1示波极谱仪。该仪器最大的特点是可以对波形进行冻结和存储，可以同时显示单条和多条曲线，可以打印波形，可以打印标准曲线。在同类仪器中居领先水平，得到了用户的认可。短短几年时间，加上提前研制成功的MP-1溶出分析仪，成为国内同类仪器最大的生产厂家，用户遍布多个行业。旋光仪应用广泛，既可用于无机离子分析，也可用于有机物分析。我国有很多国家标准、行业标准和地方标准，都采用极谱分析，特别是在地质、冶金、土壤、卫生防疫、理化检验等方面。虽然极谱分析使用汞滴电极作为工作电极，在环保呼声高涨的今天有些不合时宜，但如果处理得当，汞会在封闭的环境中运行，对环境没有影响。像血压计，虽然有很多种方式，但是很多医生习惯使用水银血压计，而且这种血压计的水银是不会漏出来的，是在一个封闭的系统中使用的。另外，极谱仪具有明显的优势，从无机到有机，从痕量到常量，价格适中，特别适合基层实验室的分析检验工作。我们公司的历史有限(2002年)，但领导者许剑民从1984年开始进入这一领域，当时他是山东省第七电信厂的厂长。经过多年的学习和训练，他已经成为设计和制造电化学分析仪器的专家。目前国内大型电化学分析仪器制造公司的总经理，如山东电信七厂、济南黎齐、贵州蔡玥等。都是出自他的手。这些企业都受益于其首创的电化学分析仪器业务，这是不争的事实。国内类似仪器的仿制很多，但有能力开拓新领域的企业很少，这是众所周知的事实。所以国内同类仪器同质化严重，没有特色。例如，中国所有具有极谱功能的仪器都使用传统的滴汞电极，它是由海洛夫斯基发明的，已有近百年的历史。再比如，极谱仪只有一种工作模式，即电压扫描和电流检测的工作模式。人们不知道还有另外一种工作模式，所有的极谱法都只有一种线扫极谱法可用。尽管其中一些具有其他功能，但它们受到限制

1.公司成功研发了静电汞电极(实用新型专利号ZL02268447.6)并领先一步应用于产品，仅拉开了与同类产品的距离(详见技术介绍：静电汞电极)。2.由于汞滴体积大，静态汞电极面积大，而电化学极谱法分析的灵敏度与电极面积有关，电极大，比表面积大，灵敏度高。3.具有静态汞电极的极谱仪可以以较慢的速度扫描，因为电极是稳定的，不需要像传统的极谱仪那样在2秒内扫描。这样做的好处是既能保证灵敏度，又能提高分辨率，所以采用静态汞电极的极谱仪分辨率更好，灵敏度更高。4.传统的极谱分析由于电极的限制只能用于线扫描极谱法，而脉冲极谱法、方波极谱法、交流极谱法等更丰富的分析方法都不能使用。而装有静态汞电极的极谱仪没有问题，大大拓宽了极谱分析的应用范围。5.传统的极谱法仅指伏安极谱法，而另一种极谱法——电位极谱法是我公司研制成功的(中国发明专利号：ZL02135291.7)，并通过了省级鉴定，得到了专家的高度评价(见简介)。这项技术的引入将改写极谱法分析的历史，从此人们有了更多的选择，我们将在这一领域处于领先地位。由于这是一项新技术，其应用领域是空白，所以很容易取得成果。6.PC自出现以来，可以说为原始的极谱仪提供了一个很好的操作平台，但很少见到它被成功开发成一种仪器并应用于地质、采矿、冶金等传统领域。人们忘记了吗？还是不屑于申请？不是，是因为PC连上后出现了新的问题。只有亲身解决过这个问题的人才最了解。传统的极谱分析的本质是一种微弱的法拉第电流分析，具体约为1-10微安。只有转换放大后才能采样显示。但与微机连接后，相互影响，干扰信号混入很多环节，导致干扰信号与法拉第电流一起被放大提取。由于干扰具有不规则性和随机性，如果解决不当，会造成仪器重复性差、不稳定、变异系数大等现象。专家一看就知道问题所在，但这也是一个很难解决的问题，就是这类仪器的一些资深专业研究人员因为技术不够只能避而远之。到目前为止，还没有一台配有微型计算机的极谱仪能用于高标准和严格要求的领域。我们公司有这方面的技术专家，所以解决这样的问题是轻而易举的。因此产品灵敏，特别是重复性好，性能稳定。

，这首先得力于解决了干扰问题。 7． 虽然时代在迅速发展，但基层实验室需要价格低性能优的分析仪器现状不会改变，拥有创新技术的产品更受人们的关注铅是如何测出来的 血铅的测定是防疫部门一个老话题，对医院、妇幼保健部门是一个新课题。儿童血铅测定现在是一个热门话题。如果多取血，按常规方式消解之后用仪器测定，这并不费事，但如果只取微量20—40ul血进行测定就是一个难题，而有些群体例如儿童血铅普查，就很难取较多血，样品多时还需要常规的消解方法去处理样品这即麻烦还容易污染样品，因此需要一种快速、简便、灵敏、准确度分析方法。 测定血铅有即灵敏又准确的方法例如等离子体质谱，但这种仪器价格太高，一般实验室不能装备。再就是目前普遍使用的原子吸收，但一般的原子吸收不行，火焰原子吸收只能用到mg级含量分析，这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析，石墨炉原子吸收，检测下限可以达到检测血铅水平，但由于受光散射和分子吸收影响，原子吸收测铅灵敏度特低，在解决微量血中铅分析上也有问题，这是业内人士所共知的事实，有专家指出石墨炉原子吸收在低含量分析时变异系数达10—15%。现在公认是有塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收可以胜任，这种仪器的价格昂贵，需专门技术人员操作，重要的是每个样品检测费用高，承担血铅普查这样的工作还用难度。 由于技术手段上存在问题，这使电化学分析方法有了用武之地，早在上世纪80年代末，由我们提供仪器参与中国预防医学科学院劳研所牵头，具体由线引林教研员负责，辽宁省劳研所等单位配合，开展了电位溶出测定血铅及尿铅研究，最后形成卫生部行业标准WS/T21-1996《血中铅的微分电位溶出的测定方法》和WS/T19-1996尿中铅检测标准方法。血铅普查测定一般是指儿童血铅普查，儿童标准为100ug/L以下，普查一般取指或耳垂血，实际操作中20ul血好取，40ul就困难了，再多取要靠挤压，得到的结果不准确。假设血铅浓度为100ug/L,20ul血中只含2ng，如果溶液体积为2ml，则浓度只有1ug/L，这是指超标血铅浓度，如果正常儿童血铅浓度更低，因此仪器必须对 1-2ng的含量准确定量，这对仪器有很高的要求，就是说应有2ng以下的测定水平。在如此水平之下，很多因素都影响血铅的测定，例如仪器、试剂、水、取血器具、容器等，因此测微量血中铅是一个系统工程，任何一个环节有问题，都难以胜任。而其他企业提供的技术由于受电极体积制约，溶液体积为2-3ml，甚至5ml，这样浓度更低。在这种情况下准确测定20ul血中铅将非常困难。美国有一种血铅测定仪，使用的基本原理为阳极溶出法，测一份样品检测时间60秒，清洗电极时间为150秒，做一份样品不少于200多秒，取血量100ul，放置过夜后不消解直接测定，据说准确度可以，变异系数在10%以内，国内有少量单位在使用，阳极溶出测血铅不是美国标准也不是中国标准方法，我们也拥有这项技术。我们也拥有微分电位溶出测血铅方法，这项技术是卫生部规定的《血铅临床检验规程》所规定的方法，我们既可以提供用电位溶出测铅仪器及技术，也可提供用阳极溶出测铅仪器及技术，仪器检测下限为0.1ug/L,测ug/L级的血铅游刃有余。做血铅对试剂要求很高，根据我们了解一些厂家试剂大都含较高含量的铅，很难经的起推敲。如果仪器的灵敏度能达到测血铅的水平，应方便地检测酸、水、试剂等中的铅含量，否者将是一笔糊涂账，不知道底测的是血铅还是试剂中的铅。如果试剂中的铅含量比血铅高许多倍，得出的结果是很难保证准确。据我们所知，有的企业提供的试剂铅含量就很高。 如果测定1-2ug/L浓度，仪器检测下限应第一个数量级在0.1ug/L水平，就如量度尺的长度应有寸的分度一样，否者无法准确量度。有的企业宣传自己的仪器具有测20ul血中铅的能力，但给出的仪器指标检测下限为1ug/L铅，真不知他们是怎么测的。原子吸收测血铅因需程序加温，这个过程需2－3分中，在这一点上没有优势。 我们开发出灵敏度高、重复性好，能胜任微量血铅检测的仪器之后，又开发了经得起考察，有实际应用价值，方法简便，费用低廉的血铅测定方法与仪器配套，我们的方法有以下要点: (1) 使用电位溶出功能也可以使用阳极溶出功能测定，灵敏度高，为WS/T21-1996标准方法。变异系数一般在5%以内，最大不超过10%。 (2) 使用玻碳电极预镀汞膜，灵敏度高，一次处理电极可做几十份样品。 (3) 血样只需20ul即可测定，整个溶液体积只需0.5-1ml。 (4) 样品只需酸化，无需消解。 (5) 试剂空白准确定值低，控制在一定范围内。 (6) 对分析容器经过设计筛选，不使用常规方法。 (7) 整个分析过程中各环节透明，经得起推敲考察。 (8) 一个样品分析全过程，包括计算求值打印等，不超过120秒。 (9) 方法简单易学，容易掌握，无需掌握电化学分析知识即可操作。 (10) 分析费用低，（包括取血用具、分析器具、试剂），具有低消耗、高效益。 (11) 对实验室要求低，无需上下水、无需烘箱、清洗设备等，开展工作起点低。 (12) 方法及技术既适合大面积普查，也适合单个测试。 微量元素检测技术 分析方法测某些元素并列为标准。国产电化学仪器生产厂更多，但水平高低仪器性能的差别影响人们对分析方法的评价，以至于有人认为电化学仪器测量的误差大不稳定，其实这是一种偏见。早在上世纪六十年代，我国开发成功极谱仪，在地质冶金及基础实验室广泛使用，由于价格适应国情、重复性好、灵敏度适应要求，获得了广泛的应用和认可。随着环保意识的增加，人们对使用汞电极有看法，但实际上汞作为电极是在封闭的系统内运行，就如血压计并不与人与大气接触。极谱分析在一些行业领域里仍具有不可取代的位置，至今还在使用并列为多项国标和行业、地方标准，这才真正代表了电化学分析仪器的水平。 电化学分析技术可用于微量分析也可以用于痕量分析，在人体生物材料中，锌、铁等为微量元素，铅等物质为痕量元素。测微量元素可使用极谱法，测铅、镉等元素也可以使用极谱法（样品量多时）或溶出法（样品量少时）。溶出法又分电位溶出和伏安溶出，两种方法各有特长。极谱法测微量元素如铁、钙、铜等有特长，测铅、镉等痕量元素用溶出法较适合。因此一个电化学微量元素分析仪应具备多种分析方法，根据各种元素的特点，用最佳的方法进行检测，才能保证效果。 国产仪器使用极谱法时，只能用线性扫描极谱法即单扫极谱法，这是因为受滴汞周期的限制，必须快速扫描，一般在两秒钟结束，加上滴汞电极产生所需的时间，一般用时7秒，超出这个时间汞滴将自行滴落，检测将被迫中断，这不是先进而是一种无奈，被无法控制的滴汞周期所左右，这种电极毫无技术含量，一根玻璃毛细管绑上一段塑料管，上端再绑一个汞池，用时高高挂上去，靠汞的重力形成滴汞电极，不用时拿下来降低重力停止滴汞。如果不放下来就不停的滴汞，消耗很快。上世纪二十年代捷克化学家诺贝尔化学奖得主海洛夫斯基发明极谱仪时就采用这种滴汞电极，至今已80余年发达国家已淘汰。由于毛细管极细（内径只有20-30um，比头发至少细一半），极易堵塞，经常需更换毛细管，这对非专业的仪器使用者是一件非常头痛的事情。有的厂家将这种劣势描绘成只需数秒做一次分析，这是一种非常有意思的宣传方式，就像屡战屡败被说成屡败屡战一样。如果和使用一种称为静汞电极的进行分析就完全没有这些问题，工作过程想快就快，想慢就慢，而且慢扫描分析重现性好、分辨率高，比快速扫描更好，只是这种技术只有我公司产品才配备，这种电极可控制且不堵塞、消耗少、灵敏度高、重复性好。与常规滴汞电极比较，这种电极具有极大的技术优势。过去只有进口高档仪器才配备，我公司的仪器普遍装备了这种电极。 国内生产此类仪器的生产商山东较多，有多家厂商的技术源自一处，现在仍然继续着当年许建民开拓的业务并在其中受益。与昔日不同之处都使用了PC机来操控仪器，也是与时俱进，但原创技术仍是过去一套、没有新的创新点，PC机的使用反而暴露出重复性不好，变异系数大技术有硬伤等问题，但由于创新和解决问题的能力有限，只能模仿而无力创新，明明看到问题却无力解决。而我们的技术在不断的发展和创新，成为别人效仿的对象，例如当我公司推出静汞电极后，也有不止一家企业效仿，但不成功。当推出使用液晶显示器一体化仪器后，又有人跟风，有的技术由于专利保护，只能看而不能仿制，随着时间的推移，我们不断有新技术推出，在这个领域技术差距将越来越大，在这个领域我们是创新者是领先者。 还有的企业同类产品只使用一种玻碳电极来解决所有的问题。玻碳电极在某些分析领域如溶出法测铅、镉有优势，但如果用一种电极一种方法解决全部微量元素分析，以不变应万变，可能吗？如果说这个领域已发展几十余年的专业技术人员做不好、不采用的分析方法，而进入这个领域只有几年历史企业却能做好并应用，那只有两种解释，一是才能过人，另一种解释只能由读者自己去判断了。在业内皆知有的生产厂的仪器检测除了铅之外其他永远是正常值。这类事情和一种电极解决全部问题如出一辙，如果要使用采用这种技术的仪器应对此全面了解。 微量元素检测的材料对象一般用血较多，因血污染少，易处理，又因检测微量元素的人群主要是儿童，采较多血有困难，因此能用少量样品为最好，我们可以提供用20—40ul血测血铅及锌、铁、铜、钙等技术。这个方法的不足之处是取末梢血，和取静脉血可能有所差异，卫生部的检验规程规定末梢血可用于筛查。有的企业提供的方法需采60ul或80ul血，分两部分或离心后再作测定，一半用来测血铅，一半用来测锌、铁、钙等微量元素。其实采40ul血就已比较困难了，多采更难。我们的方法用20ul血就可以测血铅，而不是仅仅停留在宣传上。用头发进行微量元素检测则比较麻烦，要洗净、烘干、称重、消解处理等一系列步骤。首先洗干净与否就很难评价，其次消解处理过程大量使用强氧化剂如硝酸、高氯酸等，这些试剂一般都带有重金属，例如优级纯的试剂指标也只是万分之五以下，测头发另需配置清洗、烘干、称重、消解、通风设施，对样品前处理及分析有另外要求。我公司也可以提供头发分析全套方法。 我公司提供的仪器由于配备了静汞电极，因此可用更多的技术手段进行微量元素分析。可以使用标准方法测血铅、尿铅、尿镉等。有的检测对象可以提供两种方法检测，例如测血铅或用溶出法（中国标准方法）和阳极溶出法。电化学微量元素分析仪市场定位: 电化学微量元素与分析仪定位于中低端市场。在医疗行业主要定位于县级以下的医疗机构，医院、疾控、妇幼保健院、中医院等。 广大乡镇医院仍是微量元素分析仪器应用主力，较前卫的私营个体医院也是正在加入这个行列。 地矿部门是电化学极谱仪的传统用户。 农化因某些土壤中微量元素检测方法列为国标，有一定的市场需求。 企业理化检验是电化学微量元素分析仪器的潜在客户。 高校科研部门，学校教学及科研部门均有一定的数量需求，但是总体需求不大。 保健品、药物经销商是一个新兴用户群. 电化学微量元素分析仪市场分析: 2002年前，电化学微量元素分析仪（包括极谱仪、电位溶出仪等）主力市场是防疫站理化检验。整个市场容量非常有限，医院仅有个别用户，高校有零星用户。自2002年非典之后，受排铅保健品和补锌和补铁、补钙保健品的销售拉动，医院微量元素检测开始启动，仪器销售快速升温。由于医院单位总量巨大，一但启动，销售巨增。仪器销售全国市场从不足200台，迅速达到1500-2000台数量。并持续发展。 目前共有县级以上医疗单位1.3万家，县及县级以下乡镇医院6万家，个体医疗机构20余万家，县级 及以上是高端仪器用户，个体医疗机构因规模等原因不是微量元素分析仪的用户主力。县极及以下乡镇 医院是电化学微量元素的主要客户群，市场容量巨大。其他的有一定的需求，但不能成为市场主力。 （1）首先，医疗体制改革启动，政府将加大基础公共卫生网络的投入。 （2）2007年，“新农村合作医疗”试点覆盖面将扩大到全国县（市、区）总数的60%，2008年在全 国基本推行，2010年实现基本覆盖农村居民的目标。 （3）“医改”提升中低端市场潜力 ，据权威调查报告显示，全国17.5万家医疗卫生机构拥有的医疗仪器和设备中，有15%左右是20世纪70年代前后的产品，有60%是80年代中期以前的产品。这也就预示着它们需要更新换代，而在这个过程中，将会保证未来10年甚至更长一段时间中国医疗器械市场的快速增长。如何判断微量元素检测是否准确？ 一般用户关心仪器能否检测准确，由于缺乏专业知识或了解甚少，不能全面了解什么样的微量元素检测仪检测准确，只要掌握一下几点就可以： 首先看仪器是否稳定，这是仪器最基本的要求，是分析检验的基础。如果这项指标不好，其他就无从谈起，纯粹是忽悠了。如果同一个样品，检测获得结果忽高忽低，相差很大，这说明仪器有问题。当测定物质含量很高时，一般测定稳定性都较好，但这不说明问题，因为购买这类仪器都是用于微量元素检测，而不是用于高含量检测。因为是微量所以获得的元素峰并不高，这是对仪器真实性能的考验。对高含量检测，变异系数可以达到1%，但对低含量达到5%以下就很好了。 如果你看仪器实测，一些厂家为避免方便地观测重复性，不让操作者能方便地迭加曲线，不设置求变异系数的程序，这就是因为仪器的性能不佳，怕被别人一眼看出问题，这实质是仪器性能不过关，生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间，误差大大超过了有关规定，这样做出的结果可信度低，我公司产品的变异系数内控在5%以下，通过仪器的测试可一目了然。 电化学中极谱分析使用的电极极小（指滴汞电极），而灵敏度与电极比表面积有关，面积大信噪比高（指信号与噪声的比值），灵敏度高，抗干扰能力强，但由于滴汞电极面积取决于体积，大了就要不受控的脱落，因此电极表面积受到严重制约，这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大，重复性不佳，这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。在这个技术领域是胜过任何一款同类仪器，这可通过现场比较来证实。 另外一类电化学仪器则回避了这类问题，采用固体电极来测所有元素，并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中，汞都在封闭环境中工作，不与大气接触 。就如血压计，目前的测的准的还是水银血压计，还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法，在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法，而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极（如玻碳电极）测某些特定元素如铅效果是好的，但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的，无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的，要么就是知识不够，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信号小，对技术要求很高。做的好的重复性好，灵敏度高，仪器性能稳定，做不好的，重复性差，整个仪器基础差，就要用各种手段应付用户，隐瞒真相，而用户对此知之甚少。最简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能，能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌，多次检测看重复性好坏，因锌的含量较低，能考核仪器的性能，做之前需检测一下空白，防止试剂空白过高造成假象。 在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标，客观的说，只要重复性做好了，其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器，做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是说如果不做样品只做单纯的标准溶液，可能很好，但是加入样品，样品带来各种干扰使重复性、线性、灵敏度都有非常大的变化。目前使用固体玻炭电极测血铅比较成熟。其他应看看国家、行业有无这方面的标准，有没有这方面的文献，有文献的有没有实际用于样品的范例。如果都没有，有的企业却在很短的时间内用这种电极搞出了一套分析方法，究竟是能力超强还是另有原因，就需感兴趣者自己考虑了。

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